河南聚合硫酸鐵溫度對(duì)溶出率的影響:稱取40g赤泥提鐵渣于三口燒瓶中,按照液固比5:1、6:1、7:1及8:1的比例加入鈦白副產(chǎn)酸,調(diào)整好攪拌轉(zhuǎn)速。在105 ℃條件下回流攪拌反應(yīng)60 min,反應(yīng)結(jié)束后,真空抽濾。再向?yàn)V液中投加一定量的氯酸鈉反應(yīng)15 min,得到的PAFS檢測(cè)全鐵、氧化鋁、鹽基度的指標(biāo),檢測(cè)結(jié)果如下表:
將濾渣烘干計(jì)算溶出率,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下圖:
從上圖可知,隨著液固比的提高,一次溶出率值也越大。從5:1增加到6:1時(shí)其溶出率的增幅大即由34.8%增加到56.1%,而當(dāng)液固比高于6:1時(shí),如果繼續(xù)增加液固比其赤泥溶出率變化幅度較小,在液固比為8:1時(shí),赤泥提鐵渣的一次溶出率大且高達(dá)61.3%。因?yàn)楸痉磻?yīng)為堿性氧化物與強(qiáng)酸的中和反應(yīng),體系中酸的濃度越高,越有利于赤泥提鐵渣的溶出。
? ? 從上表可以看出,制備得到的聚合硫酸鐵鋁產(chǎn)品因鈦白副產(chǎn)酸的過(guò)量投加會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品的鹽基度以及有效成分的含量下降,影響了產(chǎn)品的鹽基度指標(biāo)和使用效果。綜合比較來(lái)看,在液固比為6:1時(shí),赤泥提鐵渣的一次溶出率可以達(dá)到56.1%,制備得到的聚合硫酸鐵鋁有效成分含量高,鹽基度也在理想的范圍內(nèi)。同時(shí)未完全溶解的一次濾渣可以進(jìn)行二次酸溶來(lái)提高赤泥提鐵渣的綜合溶出率。基于此,實(shí)驗(yàn)表明佳的液固比為6:1。
2、溶出溫度對(duì)溶出率的影響
? ? 稱取40 g赤泥提鐵渣于三口燒瓶中,按照液固比6:1的比例加入鈦白副產(chǎn)酸,調(diào)整好攪拌轉(zhuǎn)速。分別在95 ℃、100 ℃、105 ℃、110 ℃條件下回流攪拌反應(yīng)60 min,反應(yīng)結(jié)束后,真空抽濾。再向?yàn)V液中投加一定量的氯酸鈉反應(yīng)15 min,得到的PAFS檢測(cè)全鐵、氧化鋁、鹽基度的指標(biāo),檢測(cè)結(jié)果如下表:
將濾渣烘干計(jì)算溶出率,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下圖:
?從上圖可知,在其他條件一定的條件下,反應(yīng)溫度對(duì)赤泥提鐵渣的溶出率有明顯影響。溶出率隨溫度的升高而增加,在溶出溫度為110 ℃的時(shí)候,赤泥提鐵渣的溶出率達(dá)到了57.1%。從動(dòng)力學(xué)角度,升溫加速了物質(zhì)間的碰撞,尤其是在溫度升高到105 ℃以上時(shí),料液開(kāi)始沸騰,加劇了物料間的混合反應(yīng),因此在105 ℃時(shí)溶出率有一個(gè)較大幅度的提高。當(dāng)劇烈反應(yīng)時(shí),反應(yīng)自身的放熱可以保持物料持續(xù)沸騰的狀態(tài);此外,溶出溫度高于105 ℃時(shí),溶出率隨溶出溫度的升高變化不大;且105 ℃時(shí)所需要的能耗低于110 ℃,更適合工業(yè)化生產(chǎn)?;诖?,本研究聚合硫酸鐵鋁佳溶出溫度定為105 ℃。
? ? 溶出時(shí)間對(duì)氧化鋁的溶出率影響較小,對(duì)氧化鐵的影響比較明顯,這是因?yàn)殇X離子的反應(yīng)活化能較鐵離子反應(yīng)活化能要更低。從上圖可知,聚合硫酸鐵鋁溶出率隨著溶出時(shí)間的增加而調(diào)高,80 min時(shí)溶出率高達(dá)65.2%。繼續(xù)延長(zhǎng)到100 min時(shí)溶出率大,達(dá)到了66.0%,與80 min相比較溶出率變化不大。但過(guò)長(zhǎng)的溶出時(shí)間也意味著過(guò)高的能耗,基于此,佳的溶出時(shí)間為80 min時(shí),即溶出率為65.2%。
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